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甜味劑檢測-乙?;前匪徕洠ò操惷郏┑臋z測儀器
1、玻璃紙:生物制品透析袋紙或不含增白劑的市售玻璃紙。
2、玻璃噴霧器。
3、微量并射器。
4、紫外光劑:波長 253.7nm。
5、薄層板:10 - 20cm
6、展開槽。
甜味劑檢測專題-乙?;前匪徕洠ò操惷郏y定操作步驟
1、安賽蜜檢測-樣品的提取。
①飲料、汽水:取 l00d 均勻試樣 (如樣品中含二氧化碳, 則應(yīng)先于 60-70℃水浴口熱除去二氧化碳;如樣品中含有酒精, 則加 4%氫氧化鈉溶液使其呈堿性, 用 30d、20d、20 乙醚提取二次,合并乙醚提取液,5J15m1 經(jīng)鹽酸酸化的水洗滌一次,棄去水層。 乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后,揮發(fā)乙醚,加 2.0乙醇溶解殘留物,密封保存,備用。
②醬油、果劑、果醬等:稱取 200g 或吸取 20. 0ml 均勻試樣, 置于 100ml 容量瓶中, 加水于約 60ml, 加 20mt 硫酸銅溶液, 混勻, 再加 4.4ml 氫氧化鈉溶液, 加水至刻度,混勻,靜置 30 min 后過濾。 取 50 m1 濾液置于 150nd 分液漏斗中, 進(jìn)行操作。
③固體果汁等: 稱取 20.0 g 磨碎的均勻試樣, 置于200m1 容量瓶中, 加 100ml 水, 加溫使其溶解后放冷, 進(jìn)行操作
2、安賽蜜檢測-薄層板的制備: 稱取 1.6g 聚苯胺粉, 加 0.4g 可溶性淀粉, 加約7.0mt 水, 研磨 3—5min, 立即涂成薄層板, 空溫干燥后, 在 80℃下干燥 1h。置于干燥器中保存。
3、安賽蜜檢測-點(diǎn)樣:在距薄層板下端 2cm 處,用微量注射器點(diǎn) 10y1 和 20p1 的樣液 2 個(gè)點(diǎn), 同時(shí)點(diǎn) 3.0 p1、5.0Pl、7.0pl、10.0Pl 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液, 各點(diǎn)間距 1.5cm。
4、安賽蜜檢測-展開劑顯色:將點(diǎn)好的路層板放入盛有展開劑(a 或 b)的展開槽中, 展開劑液層約0. 5cm, 并預(yù)先已達(dá)到飽和狀態(tài)。 展開至 l0cm, 取出面層板, 揮干,噴顯色劑,班點(diǎn)顯黃色。 根據(jù)樣品點(diǎn)和標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的比移值進(jìn)行定性,根據(jù)斑點(diǎn)顏色深淺進(jìn)行半定量測定。
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